Страница 36 из 61

Re: рН - метрия.

Добавлено: 15 мар 2018 10:57
ToreZZ
Dusya-du писал(а):мне рассказали следующее - на кончике электрода есть микроотверстия, их не видно. Если в колпачок налить воду, то хл.калия просочится через дырочки и электрод в этом самом хл.к и будет находиться.
Теоретически, так оно и есть. Конечно же, если у электрода сравнения нормальное истечение хлорида калия через ключ (дырочки или пористую керамику), то дистиллированная вода в колпачке, дистиллированной пробудет недолго. А если нет? А если вы так надели колпачок, что внутри его создалось избыточное давление, и всё происходит наоборот - не хлорид калия проникает в колпачок, а вода из колпачка продавливается в электрод?
А если у вас, например, не комбинированный электрод, а раздельная пара (отдельно измерительный электрод и электрод сравнения), то несчастный измерительный электрод так и будет страдать в дистиллировке, не дождавшись живительных молекул хлорида калия ))

Re: рН - метрия.

Добавлено: 15 мар 2018 11:42
Hunter76
можно тоже вставлю свои пять копеек. :D
Чаще меняйте электроды, они сдают плавно, начинаешь менять внутри электролит смотришь стало лучше, потом опять начинают гулять параметры ты опять меняешь или пытаешься приспособится держа постоянно под рукой буферные растворы и сверяя показания и калибруешь, калибруешь, калибруешь....
Крайний электрод прожил у меня с января прошлого года при двух -трех сборках сыра в неделю, а надо было выкинуть еще месяца 4 тому назад (понял после того как выкинул).
Еще не увидел необходимости в спец электроде, пару раз потыкал им Камамбер получил репертуар большого театра на дисплее, достаточно PH сыворотки и повторения по времени.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 27 мар 2018 23:43
acteroid
При приготовлении 3-х молярного раствора хлорида калия, для запуска и хранения электрода,
отвешиваем 223,65 г. и растворяем в мерной колбе на литр.
Если отвесить 224 г. и растворить в литре, это критично?
У меня нет таких точных весов.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 28 мар 2018 08:18
cheesehead
Для хранения электрода можно, трагедии не будет. А вот для заполнения лучше бы поточнее.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 29 мар 2018 19:27
ALEX_BAKER
Приветствую Всех! Чувствую, что накосячил, осталось понять насколько серьезно.. ПРОСВЯТИТЕ меня.. Вопрос у меня по pH-метру 150 МИ (Измерительная техника) с электродом ЭСК 10610. Первая калибровка... не могу справится. Нужна ваша ПОМОЩЬ!!! Калибрую по двум растворам 6,86 (первый раствор) и 4,01 (второй раствор)... готовил сам из стандарт-титров. При первом включении использовал для электрода раствор 1,65 (вместо указанной в инструкции HCl). Прибор не хочет измерять значение ЭДС... при погружении электрода и термодатчика в раствор при калибровке, значение измеряемой ЭДС изменяется на приборе в течении 25 мин (далее не ждал) ...искусственно прерывал измерение кнопкой ВВОД, аналогичное поведение во втором растворе для калибровки. Помимо, координаты изопотенциальной точки при каждой попытке откалибровать приходится каждый раз корректировать, не сохраняются.. вернее pHи сохраняется, а Eи не сохраняется (прибор показывает сильно отличное от истины значение). В итоге попытки откалибровать, прибор выдает ошибку S. Сомнительные поступки с моей стороны... после заправки электрода KCl, выяснилось, что колпачек на конце электрода имеет отверстие из которого KCl подкапывает... подумав, что это брак я это отверстие запаял... в итоге на электроде в месте окончания колпачка начал кристализоваться KCl ... я эти кристалики просто убирал мокрой салфеткой и думал, что так и надо. (А надо ли?) Второй сомнительный поступок..
после того как при первой попытке не удалось откалибровать прибор, я повторно замачивал электрод в растворе 1,65 так же часов на 8(подумал, вдруг не додержал). С момента заправки электрода прошло около месяца. Убил я электрод в результате всех этих изысканий или нет?

Re: рН - метрия.

Добавлено: 29 мар 2018 20:30
cheesehead
ALEX_BAKER писал(а):Убил я электрод в результате всех этих изысканий или нет?
Скорее да, чем нет ;)

Re: рН - метрия.

Добавлено: 30 мар 2018 00:19
acteroid
cheesehead писал(а):А вот для заполнения лучше бы поточнее.
Вывод: Нужно покупать точные весы, которые в принципе в сыроварении не нужны,
так как во всех рецептах, (все на "глаз"), мерные ложки используются. :o
Можно взять весы на прокат и расфасовать на нужные пропорции.
На литр разводить не стоит, много, думаю расфасовать для 0,5 л. разведения.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 30 мар 2018 01:42
ALEX_BAKER
cheesehead писал(а):
ALEX_BAKER писал(а):Убил я электрод в результате всех этих изысканий или нет?
Скорее да, чем нет ;)
Печально... Спасибо за мнение. А зачем отверстие в колпачке, который одевается на электрод?

Re: рН - метрия.

Добавлено: 30 мар 2018 03:16
Niky
У меня нет отверстия. :?

Re: рН - метрия.

Добавлено: 30 мар 2018 14:06
ToreZZ
ALEX_BAKER писал(а): При первом включении использовал для электрода раствор 1,65 (вместо указанной в инструкции HCl).
Это можно, ничего плохого от этого электроду не будет.
Прибор не хочет измерять значение ЭДС... при погружении электрода и термодатчика в раствор при калибровке, значение измеряемой ЭДС изменяется на приборе в течении 25 мин (далее не ждал) ...искусственно прерывал измерение кнопкой ВВОД, аналогичное поведение во втором растворе для калибровки.


Скорее всего, у Вашего электрода не промок ключ (та самая белая пимпочка внизу сбоку), и электрод сравнения не работает. Попробуйте проделать действия, указанные в паспорте на электрод (пункт 5.5). Сначала давление, затем, если не поможет, нагрев. Скорее всего всё наладится.
Помимо, координаты изопотенциальной точки при каждой попытке откалибровать приходится каждый раз корректировать, не сохраняются.. вернее pHи сохраняется, а Eи не сохраняется (прибор показывает сильно отличное от истины значение).
Не надо ничего подправлять, оставьте то значение Eи, которое посчитал прибор. Этот вопрос уже обсуждался: viewtopic.php?p=29117#p29117
на электроде в месте окончания колпачка начал кристализоваться KCl ... я эти кристалики просто убирал мокрой салфеткой и думал, что так и надо. (А надо ли?)
Абсолютно без разницы, можно убирать, можно не убирать. Само образование кристаллов нормальное явление и не говорит ни о какой катастрофе - из водного раствора хлорида калия испаряется вода, а сам хлорид калия остаётся на месте в виде кристаллов.
Убил я электрод в результате всех этих изысканий или нет?
Всякое может быть, конечно, но хоронить электрод ещё рано.