Страница 41 из 61

Re: рН - метрия.

Добавлено: 01 июл 2018 00:08
acteroid
Ввладимир писал(а): Я тоже осваиваю прибор. Сегодня калибровать пытался. По крутизне такие же показания даёт. Я не стал ничего менять, просто попробовал пройти путь калибровки. Сначала давал попробовать 4,01 и потом 6,86, по завершении аппарат выдавал ошибку S. Два раза попробовал - два раза ошибка. Потом угостил в обратном порядке - так ему, прибору, больше понравилось и ошибку не выдал, но процент крутизны 90 с чем-то процентов показал, а не 99 как в руководстве. Я проверил на растворе 1, 65 - долго и мучительно дошли до этого значения и даже значение стало бултыхаться между 1,63-1,64
А я не смог добиться такого результата, на раствор 4,01 и 6,86 он выдавал один результат 9.18 и потом ошибка.
Ждем рекомендаций от ToreZZ и надеемся, что приборы заработают.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 01 июл 2018 23:17
acteroid
Niky писал(а):Читайте внимательно инструкцию.
Измерительная техника, инструкции разные дает. :shock:

Re: рН - метрия.

Добавлено: 02 июл 2018 11:41
Ввладимир
у меня, кажется, после нескольких попыток калибровки, вроде бы всё более-менее получилось. Единственный вопрос, который остался: после градуировки проверяю на тех же самых растворах, на которых калибровал, показания - 6,86 показывает один в один, а вот на 4,01 - показания уходят несколько ниже, до 3,96-3,95. Это в пределах допустимого? можно спокойно производить измерения теперь?
P.S. все измерения при t 27c - жарко последние дни.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 02 июл 2018 15:20
ToreZZ
acteroid писал(а):2. значение крутизны электродной системы не соответствуют паспортным дынным.
В паспорте -58.16 а прибор показывает -59.15
Цифры, изображенные на рисунках в руководстве на прибор, приведены для примера, на них не надо ориентироваться или принимать за некий эталон.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 02 июл 2018 15:29
ToreZZ
Что касается случаев, когда показания скачут или очень долго (или вовсе никогда) не устанавливаются. Это как правило бывает вызвано тем, что не работает (или плохо работает) электрод сравнения. А он, в свою очередь, в большинстве случаев не работает по двум причинам:

1. Кончился раствор KCl.

Тут всё просто, его надо долить.

2. Раствор KCl есть, но не происходит истечения через пористый ключ, потому что он не промок или засорился.

Чтобы устранить непромокание, надо сделать следующее: открыть заливочное отверстие, взять резиновую грушу, плотно приставить носик груши к заливочному отверстию и, нажав на грушу, создать внутри электрода избыточное давление. Давить следует от души, ничего страшного не случится, электрод не сломается и не лопнет. Можно повторить несколько раз. После этого надо убедиться, что при погружении электрода в буферный раствор показания на приборе устанавливаются, а не скачут. И после этого градуировать.

Если этот способ не помог, то можно попробовать прокипятить электрод, в паспорте описано, как. Обращаю внимание, что нагреваться и остывать электрод должен вместе со стаканом.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 02 июл 2018 15:39
ToreZZ
Ввладимир писал(а):у меня, кажется, после нескольких попыток калибровки, вроде бы всё более-менее получилось.
Видимо, керамика промокла наконец, и всё заработало как надо.
Единственный вопрос, который остался: после градуировки проверяю на тех же самых растворах, на которых калибровал, показания - 6,86 показывает один в один, а вот на 4,01 - показания уходят несколько ниже, до 3,96-3,95. Это в пределах допустимого? можно спокойно производить измерения теперь?
Точность 0,05 рН - это нормально, особенно с поправкой на качество доступных стандарт-титров или готовых калибровочных растворов. При нечеловечески аккуратном и квалифицированном лаборанте и дорогих стандарт-титрах первого разряда, теоретически можно добиться точности 0,02-0,03. Но только теоретически :)
P.S. все измерения при t 27c - жарко последние дни.
При использовании автоматической термокомпенсации и штатного термодатчика, прибор температурную поправку делает сам.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 02 июл 2018 18:15
acteroid
Я не буду пользоваться электродом 9 месяцев, стоит его хранить в растворе или
лучше приобрести новый на следующий сезон?

Re: рН - метрия.

Добавлено: 02 июл 2018 18:47
ToreZZ
При столь длительном хранении, в растворе хранить не надо. Храните в сухом виде, предварительно слив KCl из внутреннего объема.

После хранения - введите в эксплуатацию по инструкции, с замачиванием в буфере рН 1,65 вместо одномолярного HCl (можно и в HCl, конечно, если он есть, но как правило его у мирных граждан нет).

PS: Всё вышесказанное относится к одноключевым комбинированным электродам, типа ЭСК-10610, ЭСК-10611, ЭСК-10603 от Измерительной техники, белорусских ЭСКЛ-08М, и прочим им подобным.

Двухключевые же электроды надлежит хранить только полностью заправленными KCl.

Электроды других производителей - в соответствии с указаниями производителя.

Re: рН - метрия.

Добавлено: 03 июл 2018 10:54
ToreZZ
acteroid писал(а):
Niky писал(а):Читайте внимательно инструкцию.
Измерительная техника, инструкции разные дает. :shock:
Сразу не увидел этот пост. Инструкции не разные, они о разном.

Раствор KCl - для хранения между измерениями.

Раствор HCl - для "запуска" электрода после хранения или пребывания в тяжелых условиях. У буржуйских производителей это иногда называется "кондиционирующий раствор".

Re: рН - метрия.

Добавлено: 04 июл 2018 14:02
Ввладимир
А как лучше держать электрод в процессе изготовления сыра - приходится же производить замеры несколько раз: в промежутках между молоком/сывороткой опускать в KCL, держать на воздухе или ещё как? Понятно, что всё это делается через промежуточное ополаскивание дистиллированной водой .